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 目前消解土壤、淤泥和沉积物的样品预处理方法比较多。在这些方法中,由美国环保总局(EPA)制定的3050B方法被用作方法升级或仲裁【1】,其声望逐渐提高。本文介绍的方法符合美国EPA3050B方法,所进行的步骤遵循样品酸消解要求,使用诺达仪器生产的石墨消解器和一次性消解管很好地消解了土壤样品。
     实验部分:
     仪器:
     诺达石墨消解器 ZX-30
     试剂:
     硝酸 1:1 (H2O:HNO3) 所用的试剂均为 A R 级;H2O2(30%);实验用水为二次水
     步骤:
     1、将样品混合均匀,称取0.5g 加入到消解管中,插入消解孔中。
     2、加入5.0mL HNO3:H2O(1:1)硝酸。
     3、盖上带管塞,但不要拧紧,在95℃回流10min。
     4、取下冷却。
     5、加入2.5mL 浓硝酸,盖上管塞,放回到消解孔中,95℃回流30min。
     6、如果没被完全氧化,重复加入浓硝酸,直到氧化完全,将样品蒸发到5mL。
     7、关闭消解仪,冷却30min。
     8、加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2,开启消解仪,加热到95℃,加入1.0mL H2O2直到起泡退尽。
     9、将样品蒸发到2.5mL。
     实验结果:
     消解土壤的前处理已经完成,如果用于AAS&ICP-AES 分析:
     1、加入5mL 浓盐酸于消解管中,盖上管塞并在95℃回流15 分钟,然后冷却。
     2、过滤或离心样品,将溶液稀释到50mL 刻度。
     3、用AAS&ICP-AES 分析。
     结论:
     使用ZX-30消解土壤,完全满足EPA3050B 
     方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和样品的存储管,可省去玻璃容器的清洗。消解管不残留测定物质,因此在使用前无须用酸清洗。采用环绕式加热,受热均匀,可以快速、彻底的消解样品,节省电能。精确控温,样品间温差小,能进行批量样品测定。
            参考文献:
            [1] EPA 3050B: 沉积物、淤泥和土壤的酸消解
            http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test
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